Rosaire: à quoi ça sert et à quoi ça sert

Le liquide de refroidissement du chapelet est un matériau conçu par Felix Allihn, qui présente une série de bulles à l'intérieur dans le but d'augmenter la surface en contact avec l'eau qui circule dans la chambre extérieure. Ainsi, le transfert de chaleur de l'intérieur des bulles à l'eau est augmenté, assurant une condensation efficace des vapeurs de solvant.

L'aspect du liquide de refroidissement, dû à la présence de bulles, suggère les noms de liquide de refroidissement pour chapelet ou de billes. En outre, il s’appelle le réfrigérant Allihn.

Allihn a conçu son réfrigérant en réponse à un problème de réfrigérant à paroi droite, de type Liebig. Ce réfrigérant ou condenseur n’était pas efficace dans les solvants à bas point d’ébullition, tels que l’éther. La solution d'Allihn était simple: augmenter la surface interne grâce à la présence dans le tube interne d'une série de bulles.

Les deux réfrigérants les plus fréquemment utilisés dans les dispositifs à reflux sont le liquide de refroidissement du chapelet et le liquide de refroidissement à serpentin, également appelé liquide de refroidissement Graham.

Bien que le caloporteur soit généralement utilisé, avec les solvants à très bas point d’ébullition, il est pratique d’utiliser des réfrigérants à serpentin, car il permet un refroidissement plus efficace. C'est le cas de l'éther diéthylique avec un point d'ébullition de 35 ºC et du pentane (35-36 ºC).

Quelle est l'utilisation du liquide de refroidissement chapelet?

Le liquide de refroidissement du chapelet est utilisé principalement dans la méthode de refusion. La plupart des réactions nécessitant un chauffage sont effectuées avec reflux. Cela consiste à chauffer un solvant dans un ballon avec les réactifs impliqués dans une réaction.

La bouche de la fiole, généralement en verre dépoli, s’adapte à l’une des bouches du liquide de refroidissement. L'assemblage est fait de manière à ce que le réfrigérant reste vertical (image du haut).

Il est recommandé que l'eau pénètre dans la partie externe du réfrigérant par un tuyau en caoutchouc ou en plastique, raccordé à sa partie inférieure. L'eau traverse la partie qui entoure l'intérieur du liquide de refroidissement et sort par le haut, garantissant un plus grand transfert de chaleur à l'eau.

Le chauffage du ballon avec le solvant et les réactifs est effectué au moyen d'une plaque chauffante ou d'une couverture dans le même but. Ces appareils disposent d'un mécanisme pour réguler la quantité de chaleur qu'ils fournissent.

Débuts du réchauffement

Lorsque le solvant est chauffé, de la vapeur commence à se former, qui monte au sommet du ballon chauffant pour atteindre le réfrigérant.

En se déplaçant dans le réfrigérant, la vapeur de solvant entre en contact avec les parois internes du réfrigérant et commence à se condenser.

La condensation

La condensation est due à la paroi interne du condenseur sous la forme de bulles en contact avec l'eau en circulation dans la chambre externe du réfrigérant.

L'eau provoque que la température de la paroi interne n'augmente pas, reste constante et permet ainsi d'abaisser la température de la vapeur qui entre par le liquide de refroidissement.

En condensant la vapeur de solvant et en récupérant son état liquide, les gouttelettes de solvant glissent du réfrigérant au ballon chauffant.

Grâce à cette procédure, la perte de solvant due aux fuites dans son état gazeux est minimisée. De plus, cela permet de s'assurer que la réaction qui se produit dans le ballon est à volume constant.

Réactions à des températures plus élevées que l'environnement

Le caloporteur est recommandé dans les réactions qui se produisent à une température supérieure à la température ambiante, car dans ces conditions, un volume important de solvant serait perdu si les vapeurs ne se condensaient pas suffisamment.

En refroidissant continuellement la vapeur de solvant renvoyée dans le ballon sous forme liquide, la méthode au reflux permet de chauffer le milieu réactionnel chimique pendant une durée prolongée, augmentant ainsi l'efficacité de ce dernier.

De nombreux composés organiques ont un point d’ébullition bas, ils ne permettent donc pas de les soumettre à des températures élevées, car ils s’évaporent. Si un réfrigérant n'est pas utilisé, la réaction ne se développerait pas complètement.

Le reflux permet d'augmenter la température de la réaction comme dans une synthèse organique, en favorisant l'augmentation de la vitesse de la réaction.

Fluides de refroidissement

En plus de l'eau, d'autres fluides sont utilisés dans les condenseurs ou les réfrigérants; tels que l’éthanol réfrigéré, qui peut être refroidi par thermostat.

L'utilisation de liquides autres que l'eau permet au réfrigérant de refroidir à une température inférieure à 0 ºC. Cela permet d'utiliser des solvants tels que le diméthyléther, avec un point d'ébullition de -23, 6 ºC.

Le liquide de rosaire utilisé principalement dans le traitement du reflux favorise la réalisation de réactions nécessitant un chauffage. Mais le même appareil peut être utilisé dans des procédés de distillation simples.

Utilisations

Distillation

La distillation est le processus utilisé pour séparer un liquide pur d'un mélange de liquides ayant différents points d'ébullition. Par exemple, la distillation est souvent utilisée pour séparer l'éthanol de l'eau.

Les différents liquides ont des forces de cohésion différentes. Par conséquent, ils ont des pressions de vapeur différentes et bouillent à des températures différentes. Les composants d'un mélange liquide peuvent être séparés par distillation si leurs points d'ébullition sont suffisamment différents.

Les vapeurs des liquides, produits du chauffage, sont condensées dans le réfrigérant et sont collectées. Faites d'abord bouillir le liquide de point d'ébullition inférieur, une fois que le liquide purifié a été condensé et recueilli, la température de distillation est progressivement augmentée et les composants liquides du mélange sont recueillis.

Reflux

L’utilisation de la méthode par reflux a été utilisée pour l’isolation de substances, par exemple: en utilisant la technique d’extraction solide-liquide, il a été possible d’obtenir les principes actifs de tissus végétaux.

Le solvant est chauffé au reflux et se condense sur une cartouche poreuse contenant l’échantillon traité. Au fur et à mesure de l'évaporation, le solvant s'accumule avec les composants du tissu végétal que l'on souhaite purifier.

Spécifique

-Il a été utilisé l'extraction directe au reflux dans l'extraction des acides gras. De l'éthanol et 30 g de l'analyte sont utilisés, le solvant étant chauffé dans un ballon. Le reflux est effectué pendant 45 minutes pour extraire les acides gras. Le rendement était de 37, 34%.

-Dans la synthèse d'esters simples tels que l'acétate d'éthyle, combinant un reflux, une distillation simple et une distillation avec rectification.

-Le caloporteur a été utilisé dans la réaction d’incorporation de brome à des alcènes dans de l’eau bouillante. Cependant, il y a eu perte de Br dans cette réaction.